详细介绍:
红氧化铁的检查方法:
取本品2.0g,加水100ml,置水浴上加热回流2小时,滤过,滤渣用少量水洗涤,合并滤液与洗液,置105℃恒重的蒸发皿中,蒸干,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过10mg(0.5%)。
酸中不溶物 取本品2.0g,加盐酸25ml,置水浴中加热使溶解,加水100ml,用105℃恒重的4号垂熔坩埚滤过,滤渣用盐酸溶液(1→100)洗涤至洗液无色,再用水洗涤至洗液不再显氯化物的反应,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过20mg(1.0%)。 炽灼失重 取本品约1.0g,精密称定,置700-800℃炽灼至恒重,减失重量不得过4.0%。
钡盐 取本品0.20g,加盐酸5ml,加热使溶解,滴加过氧化氢试液1滴,再加10%氢氧化钠溶液20ml,滤过,滤渣用水10ml洗涤,合并滤液与洗液,加硫酸溶液(2→10)10ml,不得显浑浊。
铅盐 取本品0.50g,加盐酸10ml,加热使溶解,加硝酸3ml,煮沸1分钟,放冷,用无水乙醚振摇提取4次(30ml、20ml、20ml与20ml),弃去乙醚层,加热除去酸液中残留的乙醚,加氨试液使呈碱性,加氰化钾试液1ml,加水至50ml,加硫化钠试液数滴,摇匀,如显色,与标准铅溶液1.5ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.003%)。
砷盐 取本品0.20g,加盐酸7ml,加热使溶解,加水21ml,滴加酸性氯化亚锡试液使黄色褪去,依法检查(附录ⅧJ第一法),应符合规定(0.001%)。
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